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生化出水氨氮比总氮高得原因分析

来源:      2021/10/17 16:35:53      点击:

上海纯水设备行业新闻】

理论上总氮等于氨氮、有机氮与硝态氮的和,实际的实验中往往达不到理论上的结果,局部样品会存在氨氮≥总氮。为什么会出现这种倒挂的情况,哪一步出现了问题?


影响两者结果准确性的因素


1样品保管的影响


因为样品中的氮化合物是不时变化的所以在水样采集过后应立即检测或者放入冰箱低于 4℃的条件下保存,但不得超过24h如果长时间存放,可在1000ml水样中加入0.5ml硫酸(1.84g/ml酸化pH小于2并尽快测量。样品分取过程中应考虑到与外界空气交叉污染的可能性,应做到与外界空气交叉污染的可能性,应做到取完样品后及时密封样品。防止受光照带来的温度变化和实验室内部环境造成的误差影响。


2实验室环境的影响


总氮和氨氮的分析都应在无氨的实验室环境中进行,环境内不应含有石油类及其他氮化合物,绝对不能在分析氨氮等氮类项目的实验室中做总氮项目的分析,所使用的试剂、玻璃器皿等也要单独存放并坚持干燥与清洁,防止交叉污染。


3试剂药品的选择与配制的影响


配制任何溶液都离不开水这种介质,首先是无氨水的制备,因为在制备无氨水的过程中,不可防止会使空气中的氨或者铵盐溶于水中,使试剂用水受到污染。这种环境就会对试剂空白带来难以消除的误差。尤其会增大总氮的试剂空白,使总氮检测值较实际值偏小。所以当无氨纯水制备完以后,一定要妥善保存,尽可能做到随用随制。由于测定总氮是利用《碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》GB1189489虽然此种方法方法较为简单,对仪器要求也不高,但是对空白试验的吸光度要求苛刻,其中影响空白的主要因素就是过硫酸钾的质量,此推荐配制碱性过硫酸钾溶液的过程中,首先配制氢氧化钠溶液,然后配制过硫酸钾溶液。由于过硫酸钾溶解非常慢,可以采用水浴加热,并且使加热温度控制到55℃~60℃之间,当过硫酸钾溶液充分溶解并冷却到室温后,缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并同时搅拌,防止氢氧化钠放热使溶液温度过高引起局部过硫酸钾失效。当过硫酸钾试剂质量不合格时,会导致空白值较高,甚至会严重影响样品结果。因此配制碱性过硫酸钾溶液时尽可能使水浴温度控制到50℃~60℃之间,否则将会使过硫酸钾分解导致失效,影响结果。


4消解、比色时间的影响


由于用《纳氏试剂分光光度法》测定氨氮过程中没有什么繁琐的方法,只需要 10min显色时间,检测期间几乎没有氨氮的损耗,而在总氮的检测过程中,分解出的原子态氧在120℃~124℃的条件下消解 30min可使水样中的含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,根据在波长 220nm和 275nm吸光度推算出总氮含量。但是往往由于高压锅内温度和试剂等问题导致过硫酸钾消解不完全,比色管磨口塞子没有完全封闭,造成消解过程中氨的挥发以及样品蒸发,导致随后加纯水至标线,样本体积增大而使总氮含量偏小,从而引起总氮小于或者等于氨氮的可能。


5水样色度、浑浊的影响


由于水样不经过处置或者凝聚沉淀不完全导致氨氮结果偏大,而在总氮测定时水样的色度和混浊物经过 40min高温消解后可以发现比色管底部有红色沉淀并且水样无色透明,从而消除了对总氮结果的影响。所以在氨氮检测时如果凝聚沉淀不能够去除色度和完全沉淀,那么就采用蒸馏法沉淀,这样可以更好地消除氨氮结果偏大所带来的影响。


6酒石酸钾钠铵盐含量较高的影响


配置氨氮所需药品时,要注意当酒石酸钾钠铵盐含量较高时,会导致氨氮含量偏大而使结果大于总氮。酒石酸钾钠仅仅加热煮沸不能完全除去氨,还应该加入少量的氢氧化钠溶液,煮沸蒸发掉溶液体积的25%左右,冷却后用无氨水稀释至原体积,从而有效减少酒石酸钾钠溶液中的铵盐,使结果更具有准确性。


7化合物的影响


工业废水中,笔者遇到过丁二烯废水会有这种情况,后来发现是废水中有酮类醛类等化合物的成分)水中的酮类,醛类等都会造成假阳性,导致氨氮数值增大,使氨氮的值大于总氮的值。因为此情况很少有,并咨询了专业人士,目前没有很好的防干扰措施,只能通过推断来计算氨氮的量!


总结


1总氮和氨氮项目应在接到水样的第一时间检测,并且需要两人分别同时检测,这样可以最大化防止不同时间检测所带来的影响。


2严格控制总氮测定所需试剂的质量和配制全过程,防止总氮消解不完全所带来的影响。


3处置好氨氮检测前的色度、浑浊度和影响氨氮值偏大等因素。